Analito kvalitatív és mennyiségi elemzés, lépések



az kimutatandó egy kémiai anyag (ionok, molekulák, polimer aggregátumok), amelyek jelenléte vagy koncentrációja egy kémiai mérési folyamatban szeretne tudni. A mérési folyamatról beszélve bármely, a klasszikus vagy instrumentális analitikai technikára utal.

Az analit vizsgálatához szükség van egy "kémiai nagyító üvegre", amely lehetővé teszi annak megjelenítését annak körülményei között, amely körülveszi azt; Ez a közeg mátrixként ismert. Szükség van egy olyan szabályra is, amely a koncentráció és a válaszok ismert értékével (abszorbanciák, feszültség, áram, hő stb.) Készült mintákból áll..

Az analit meghatározására vagy mennyiségi meghatározására szolgáló klasszikus technikák általában egy másik anyaggal való reagáltatása, amelyek összetétele és koncentrációja pontosan ismert. Összehasonlítás egy standard egységgel (titranként ismert) annak érdekében, hogy ezzel megismerjük az analit tisztaságát.

Míg az instrumentális, ugyanakkor ugyanolyan klasszikus elvvel rendelkezik, a fizikai választ az analit koncentrációjával kívánja összekapcsolni. Ezek közül a technikák közül világszerte említhető: spektroszkópia, kalorimetria, voltammetria és kromatográfia.

index

  • 1 Az analit kvalitatív és kvantitatív elemzése
  • 2 A mennyiségi elemzés lépései
    • 2.1 Mintavétel az analitból
    • 2.2 Az analit átalakítása mérhető módon
    • 2.3 Mérés
    • 2.4 A mérések kiszámítása és értelmezése
  • 3 Referenciák

Az analit kvalitatív és kvantitatív elemzése

A kvalitatív elemzés a mintákban jelen lévő elemek vagy anyagok azonosítására vonatkozik specifikus reakciók sorozata alapján. A kvantitatív elemzés célja annak meghatározása, hogy egy adott anyag mennyi része van a mintában.

A meghatározott anyagot gyakran a kívánt komponensnek vagy analitnek nevezik, és a vizsgált vagy elemzett minta kis vagy nagy részét képezheti.

Ha az analit a minta több mint 1% -át teszi ki, akkor ez fő komponensnek tekintendő; míg ha 0,01-1% között van, akkor a minta kisebb részének tekinthető. És ha az anyag a minta kevesebb mint 0,01% -át teszi ki, úgy véljük, hogy az analit egy ingerlék komponens.

A kvantitatív elemzés a vett minta méretén alapulhat, és az elemzés általában a következőképpen osztható meg:

-Makró, ha a minta tömege nagyobb, mint 0,1 g

-Semimicro, 10–100 mg-os mintákkal

-Mikro, 1–10 mg-os mintákkal

-Az Ultramicro, a mikrogramm sorrendű minták a felhasználáshoz kapcsolódnak (1 μg = 10-6 g)

A mennyiségi elemzés lépései

A minta mennyiségi elemzése négy szakaszból áll:

-mintavétel

-Konvertálja az analitot megfelelő mérési formába

-mérés

-A mérések kiszámítása és értelmezése.

Analitikus mintavétel

A kiválasztott mintának reprezentatívnak kell lennie azon anyagtól, amelyből kivonták. Ez azt jelenti, hogy az anyagnak homogénnek kell lennie. Ezért a minta összetételének tükröznie kell azt az anyagot, amelyből a mintát vették.

Ha a mintát megfelelő óvatossággal választjuk ki, akkor a vizsgált anyag koncentrációja a vizsgált anyagé..

A minta két részből áll: az analitból és a mátrixból, amelyben az analit el van merítve. Kívánatos, hogy az elemzéshez használt módszertan a lehető legnagyobb mértékben megszüntesse a mátrixban lévő anyagok interferenciáját.

Az anyag, amelyben az analitot tanulmányozni lehet, különböző természetű lehet; például: folyadék, egy kőzetrész, egy padlórész, gáz, vér vagy más szövet mintája stb. Tehát a mintavétel módja az anyag jellegétől függően változhat.

Ha folyadékot kell elemezni, a mintavétel összetettsége attól függ, hogy a folyadék homogén vagy heterogén. Továbbá a folyadék mintavételének módja a tanulmányban kidolgozandó céloktól függ.

Az analit mérhető módon történő átalakítása

A mennyiségi analitikai módszer alkalmazásának e szakaszának első lépése a minta feloldása. Az erre a célra alkalmazott módszer a vizsgált anyag jellegétől függ.

Bár minden anyag specifikus problémát okozhat, a minták feloldásához használt két leggyakoribb módszer:

-Erős savakkal, például kénsavval, sósavval, salétromsavval vagy perklórsavval történő kezelés

-Fúzió savas vagy bázikus folyadékban, amelyet vízzel vagy savval végzett kezelés követ.

A mintában lévő analit koncentrációjának meghatározása előtt meg kell oldani az interferencia problémáját. Ezeket olyan anyagokkal állíthatjuk elő, amelyek pozitívan reagálnak az analit meghatározásához használt reagensekre, amelyek hamis eredményeket okozhatnak.

Az interferencia olyan nagyságú lehet, hogy megakadályozza az analit reakcióját a meghatározásában használt reagensekkel. Az interferenciákat kémiai természetük megváltoztatásával lehet kiküszöbölni.

Az analitot az interferencia interferenciájától is elválasztjuk az egyes esetekben alkalmazott specifikus reagensek alkalmazásával.

mérés

Ezt a lépést fizikai vagy kémiai módszerekkel hajthatjuk végre, amelyekben specifikus vagy szelektív reakciókat hajtunk végre az analit számára. Ezzel párhuzamosan a standard oldatokat ugyanúgy dolgozzuk fel, mint amelyek lehetővé teszik az analit koncentrációjának összehasonlítását..

Sok esetben olyan eszközöket kell alkalmazni, amelyek az anyagok kémiai analízisének problémáit oldják meg, például: abszorpciós spektroszkópia, láng fotometria, gravimetria stb. Ezen technikák alkalmazása lehetővé teszi az analit jelenlétének azonosítását a mintában és annak mennyiségi meghatározását.

A kvantitatív instrumentális elemzés során ismert koncentrációjú oldatokat (szabványokat vagy szabványokat) kell készíteni, amelyekre a kalibrációs görbe kialakítására szolgáló módszer (amely "kémiai szabályként" szolgál) a válasz alkalmazása..

Fontos, hogy megtervezzék és használják a megfelelő célokat, amelyek információt szolgáltathatnak az elemzés lehetséges hibáiról, valamint a minimális mennyiségről, amelyet az analitból az alkalmazott módszerrel lehet meghatározni..

A fehérek tájékoztatást nyújtanak a reagensek minőségéről és az alkalmazott módszertanról.

A mérések kiszámítása és értelmezése

Az eredmények megszerzése után statisztikai elemzést végzünk.

Kezdetben kiszámítjuk az eredmények átlagát, valamint a standard eltérést a megfelelő módszerrel. Ezt követően kiszámítjuk a módszer alkalmazásának hibáját, és a statisztikai táblázatokkal való összehasonlítással meghatározzuk, hogy az analit koncentrációjának eredményeinek megszerzése során elkövetett hiba a megengedett határértékek közé esik-e..

referenciák

  1. Day, R. A. és Underwood, A. L. (1986). Kvantitatív analitikai kémia. 5ta Edition. Pearson Prentice Hall.
  2. 3. fejezet: Az analitikai kémia szójegyzéke. [PDF]. A lap eredeti címe: agora.cs.wcu.edu
  3. Fogalmak. (s.f.) Az analit kémiai fogalma. Visszaváltva: 10conceptos.com
  4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Analitikai kémia [PDF]. Lap forrása: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (2016. április 1.). Kémiai elemzés. Encyclopædia Britannica. A lap eredeti címe: britannica.com