Gázkromatográfia, hogyan működik, típusok, alkatrészek, alkalmazások



az gázkromatográfia (CG) egy instrumentális analitikai technika, amelyet a keverék összetevőinek elválasztására és elemzésére használnak. Gáz-folyadék elválasztó kromatográfiának is nevezzük, amely a későbbiekben látható módon a legmegfelelőbb erre a technikára utalni..

A tudományos élet számos területén elengedhetetlen eszköze a laboratóriumi vizsgálatoknak, mivel egy desztillációs torony mikroszkópos változata, amely képes kiváló minőségű eredményeket előállítani.

Ahogyan a neve is jelzi, funkcióit fejlesztve gázokat használ; pontosabban, ezek a mobil fázis, amely a keverék összetevőit húzza.

Ez a hordozógáz, amely a legtöbb esetben hélium, egy kromatográfiás oszlop belsejében halad át, ugyanakkor végül elválasztja az összes komponenst.

Az erre a célra használt egyéb gázok a nitrogén, a hidrogén, az argon és a metán. Ezek kiválasztása az elemzéstől és a rendszerhez csatlakoztatott érzékelőtől függ. A szerves kémiában az egyik fő detektor a tömegspektrofotométer (MS); ezért a technika megszerzi a GC / MS nómenklatúrát.

Így nem csak a keverék összes összetevőjét elválasztjuk, de ismert, hogy milyen molekulatömegük van, és onnan azok azonosítása és mennyiségi meghatározása..

A minták magukban foglalják a saját mátrixaikat, és mivel a kromatográfia képes "megvilágítani" a tanulmánya számára, felbecsülhetetlen segítséget nyújtott az analitikai módszerek fejlesztéséhez és fejlesztéséhez. Ezen túlmenően, a többváltozós eszközökkel együtt, annak hatóköre nem várt szintre emelkedhet.

index

  • 1 Hogyan működik a gázkromatográfia?
    • 1.1 Elválasztás
    • 1.2 Érzékelés
  • 2 típus
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Gázkromatográf részei
    • 3.1 Oszlop
    • 3.2 Érzékelő
  • 4 Alkalmazások
  • 5 Referenciák

Hogyan működik a gázkromatográfia?

Hogyan működik ez a technika? A mozgófázis, amelynek maximális összetétele a hordozógáz összetétele, a mintát a kromatográfiás oszlopon belül húzza. A folyékony mintának el kell párolognia, és ennek biztosítása érdekében az alkotórészeknek nagy gőznyomásuk van.

Ily módon a hordozógáz és az eredeti folyékony keverékből elpárologtatott gáznemű minta képezi a mozgófázist. De mi a helyhez kötött fázis?

A válasz az oszlop típusától függ, amellyel a csapat dolgozik, vagy az elemzést igényli; és valójában ez az állófázis meghatározza a figyelembe vett CG típusát.

elválasztás

A központi képen a CG-ben lévő oszlopon belüli komponensek szétválasztása egyszerű módon történik.

A hordozógáz-molekulákat elhagytuk, hogy ne keverjék össze a párologtatott mintával. Minden szín egy másik molekulának felel meg.

A helyhez kötött fázis, bár úgy tűnik, hogy a narancssárga gömbök, valójában egy vékony folyadékfilm, amely a gerinc belső falát nedvesíti.

Minden molekula feloldódik vagy elosztja eltérően a folyadékban; azok, akik a legjobban kölcsönhatásba lépnek, lemaradnak, és azok, akik nem, gyorsabban mozognak.

Ennek eredményeképpen a molekulák elkülönülése történik, amint azt a színes pontok látják. Aztán azt mondják, hogy a lila pontok vagy molekulák ezek kitér először, míg a kékek utoljára jönnek ki.

A fentiek egy másik módja a következő: a molekula, amely először elúdi, a legrövidebb retenciós idővel rendelkezik (TR).

Tehát azonosíthatja, melyek azok a molekulák, amelyek a T összehasonlításával közvetlenül összehasonlíthatókR. Az oszlop hatékonysága közvetlenül arányos azzal a képességgel, hogy elkülönítse a hasonló affinitással rendelkező molekulákat az állófázishoz.

érzékelés

Miután az elválasztás befejeződött, ahogy a képen látható, a pontok kiürülnek és észlelhetők. Ehhez az érzékelőnek érzékenynek kell lennie a molekulák által okozott zavarokra vagy fizikai vagy kémiai változásokra; és ezután egy olyan jel segítségével válaszol, amelyet amplifikálnak és egy kromatogramon ábrázolnak.

Ekkor a kromatogramokban, ahol a jelek, azok alakja és magassága elemezhető az idő függvényében. A színes pontok példájának négy jelből kell származnia: az egyik a lila molekulákra, az egyik a zöldek, a másik a mustárra, és az utolsó jel, magasabb T értékkel.R, a kékekért.

Tegyük fel, hogy az oszlop hiányos, és nem tudja megfelelően elválasztani a kék színű és a mustár színű molekulákat. Mi történne? Ebben az esetben négy nem lenne elérhető elúciós sávok, de három, mivel az utolsó két átfedés.

Ez akkor is előfordulhat, ha a kromatográfiát túl magas hőmérsékleten hajtjuk végre. Miért? Mivel minél magasabb a hőmérséklet, annál gyorsabb lesz a gázhalmazállapotú molekulák migrációja, és minél kisebb az oldhatóságuk; és ezáltal az állófázissal való kölcsönhatása.

típus

Lényegében kétféle gázkromatográfia létezik: a CGS és a CGL.

CGS

A CGS a Gas-Solid kromatográfia rövidítése. Jellemzője, hogy szilárd folyékony fázis helyett folyadék van.

A szilárd anyagnak szabályozott átmérőjű pórusokkal kell rendelkeznie, ahol a molekulák megmaradnak, amikor az oszlopon áthaladnak. Ez a szilárd anyag általában molekulasziták, például zeolitok.

Nagyon specifikus molekulákhoz használják, mivel a CGS rendszerint több kísérleti komplikációval szembesül; mint például a szilárd anyag visszafordíthatatlanul megtarthatja az egyik molekulát, teljesen megváltoztatva a kromatogramok alakját és analitikai értékét.

CGL

A CGL a gáz-folyadék kromatográfia. Ez a fajta gázkromatográfia az összes alkalmazás nagy részét lefedi, ezért a két típus közül a leghasznosabb.

Valójában a CGL a gázkromatográfia szinonimája, bár nincs meghatározva, hogy mit tárgyalnak. Ettől kezdve csak az ilyen típusú CG kerül említésre.

Gázkromatográf részei

A felső képen egy gázkromatográf részeinek egyszerűsített diagramja látható. Megjegyezzük, hogy a kocsi gázáramának nyomása és áramlása szabályozható, valamint az oszlopot felmelegítő kemence hőmérséklete is.

Ebből a képből összegezheti a CG-t. A hengerből áramlik egy He áram, amely az érzékelőtől függően egy része felé fordul, a másik pedig a befecskendezőbe kerül..

A befecskendezőbe egy mikroszirályt helyezünk, amellyel azonnal (nem fokozatosan) azonnal felszabadul a minta μL nagyságrendű mintája..

A sütő és az injektor hőjének elég magasnak kell lennie ahhoz, hogy a mintát azonnal elpárologjon; kivéve, ha közvetlenül egy gáznemű mintát injektálunk.

A hőmérséklet azonban nem lehet túl magas, mivel a folyadékot eloszlathatja az oszlopról, amely állófázisként működik.

Az oszlop spirálként van csomagolva, bár U-alakú is lehet, a minta átmegy az oszlop teljes hosszában, eléri az érzékelőt, amelynek jelét erősítik, így megkapják a kromatogramokat.

oszlop

A piacon a kromatográfiás oszlopok több lehetőségével rendelkező katalógusok végtelenek. Ezek kiválasztása az elkülönítendő és elemzendő komponensek polaritásától függ; ha a minta apoláris, akkor a legkevésbé poláros álló fázist tartalmazó oszlopot választjuk.

Az oszlopok lehetnek csomagolt vagy kapillárisok. A központi kép oszlopa kapilláris, mivel a helyhez kötött fázis a belső átmérőjét fedi le, de nem az összes belsejét.

A csomagolt oszlopban minden belsejét egy szilárd anyaggal töltötték, amely általában tűzálló tégla por vagy kovaföld..

Külső anyaga réz, rozsdamentes acél vagy akár üveg vagy műanyag. Mindegyiknek megvan a maga jellemzői: a felhasználási módja, a hossza, az összetevői, amelyekkel a legjobban képes elválasztani, az optimális üzemi hőmérséklet, a belső átmérő, a szilárd hordozóra adszorbeált állófázis százalékos aránya stb..

detektor

Ha az oszlop és a kemence a CG szíve (CGS vagy CGL), akkor az érzékelő az agyad. Ha az érzékelő nem működik, akkor nincs értelme különválasztani a minta összetevőit, mivel nem tudják, hogy mi az. A jó érzékelőnek érzékenynek kell lennie az analit jelenlétére és reagálnia kell a legtöbb összetevőre.

Az egyik leggyakrabban használt hővezető képesség (TCD), minden komponensre fog reagálni, de nem ugyanolyan hatékonysággal, mint más detektorok, amelyeket egy adott analitkészlethez terveztek..

Például a lángionizációs detektor (FID) szénhidrogének vagy más szerves molekulák mintáira vonatkozik.

alkalmazások

-Gázkromatográf nem hiányozhat egy igazságügyi vagy bűnügyi vizsgálati laboratóriumban.

-A gyógyszeriparban minőségi elemző eszközként használják fel a gyártott gyógyszerek adagjaiban lévő szennyeződések keresését.

-Segíti a gyógyszerminták kimutatását és számszerűsítését, vagy lehetővé teszi az elemzés ellenőrzését, hogy egy sportolót adalékolt-e.

-A vízforrásokban lévő halogénezett vegyületek mennyiségének elemzésére szolgál. Hasonlóképpen, a talaj meghatározhatja a peszticidekkel való szennyeződés szintjét.

-Elemezzük a különböző eredetű, növényi vagy állati eredetű minták zsírsav-profilját.

-Azáltal, hogy a biomolekulákat illékony származékká alakítják át, ezeket a módszereket tanulmányozhatjuk. Így tanulmányozható az alkoholok, zsírok, szénhidrátok, aminosavak, enzimek és nukleinsavak tartalma..

referenciák

  1. Day, R. és Underwood, A. (1986). Kvantitatív analitikai kémia. Gáz-folyadék kromatográfia. (Ötödik kiadás). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Szerves kémia (Hatodik kiadás). Mc Graw Hill, p.577-578.
  3. Skoog D. A. és West D. M. (1986). Instrumentális elemzés (Második kiadás). amerikai.
  4. Wikipedia. (2018). Gázkromatográfia. Lap forrása: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (2018. június 30.). Gázkromatográfia. Kémia LibreTexts. Lap forrása: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallam Egyetem. (N.d.). Gázkromatográfia. A lap eredeti címe: teaching.shu.ac.uk